原料纯化工艺研究

1、实验室最主要的是重结晶搁沃截纯化操作

冷却结晶：将待纯化产品加入某一溶剂中加热至溶清后再降温析晶的过程称为冷却结晶。

常说的冷却重结晶一般操作为将粗品与适当的溶剂加热至溶解，趁热过滤（如政暗不需要除机械杂物则该步略去），降温析晶，过滤干燥。冷却结晶是大家使用最多的。

选择适宜的试剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：

化合物应易溶于热试剂中，而在冷试剂中几乎不溶；反向也有，没接触过。

对杂物的溶解度应很大或很小。

能得到较好的晶体，当然无定型也有，有时还得多加个转晶型过程。

2、试剂的沸点适中。过低则溶解度改变不大，难分离，操作也困难；过高则溶试不易除去造成溶剂残留超标。

单一优先，三类优先，操作安全优先（避免低闪点溶剂）。

在选择溶物时应根据“相似相溶”的一般原理。溶物往往易溶于其结构相似的溶剂中。一般来说，极性的溶物溶解极性的固体，非极性的溶物溶解非极性的固体。

重结晶溶物的选择一般原则是对粗产品的热溶解度大，冷溶解度小，对杂物溶解性冷热都大或者冷热都小，产品在重结晶温度下稳定性要好；溶物的沸点不宜过高或过低，主要利用产品与杂物醒季在不同溶物中溶解度的差异选择目标溶物。