装饰材料中多环芳烃污染物的检测方法

多环芳烃是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。其具有致畸性、致癌性和致突变性等三致效应，对人体具有很大危害。

  本文开发了装饰材料中多环芳烃的SPE-GC/MS检测方法，准确、灵敏度高，可用于汽车及室内多环芳烃污染物的检测。

   1．实验材料

  1.1 目标物：多环芳烃。

  1.2 SPE柱：Cleanert EPH （1.2g/3mL） （P/N：EPH12003）

   2. 样品处理：

  装饰材料样品：取2g样品，剪碎后，加入25mL二氯甲烷索氏提取16~24小时后，60℃下旋转蒸发至干，安捷伦液相色谱柱用2ml正己烷溶解待上样。

   3. SPE净化

  整个实验过程要保证EPH柱处于湿润状态。

  （1）活化：5mL正己烷活化Cleanert EPH柱；

  （2）上样：将2mL正己烷溶解的样品液全部上样；

  （3）淋洗：加入1mL正己烷洗脱淋洗；

  （4）洗脱：加入2mL二氯甲烷洗脱，收集；

  收集液用0.22μm的PTFE过滤头过滤后准备进样检测。

  4. 检测

  4.1 GC/MS法

  4.1.1 色谱条件

  色谱柱：DA-5MS，30m*0.25mm*0.25μm（P/N：1525-3002）；程序升温：45℃（1min）10℃/min 180℃（1min）10℃/min 250℃（2min）5℃/min 285℃（2min）10℃/min 320℃（1min）10℃/min 345℃

  进样量：1μL；流速：1mL/min；载气：纯度≥99.999%；进样口温度：285℃；不分流进样；接口温度：300℃。

  4.1.2 质谱条件

  离子源温度：300℃；安捷伦液相色谱柱四级杆温度：150℃；溶剂延迟: 3.00min；EM 电压: 1412；电离能量：70eV；采集模式：全扫描/选择离子检测；全扫描范围：40~510amu。